聚合氯化鋁中氧化鋁含量的檢測采用絡(luò)合滴定法,以下是具體檢測步驟:
試劑和材料
鹽酸:1 + 1 溶液。
硝酸:1 + 1 溶液。
氨水:1 + 1 溶液。
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA):c (EDTA) 約 0.05mol/L 溶液。稱取 18.6g 乙二胺四乙酸二鈉,溶于 1000mL 水中,加熱溶解,冷卻后搖勻。
乙酸 - 乙酸鈉緩沖溶液:pH 約 5.5。稱取 272g 乙酸鈉,溶于水,加 240mL 冰乙酸,稀釋至 1000mL,搖勻。
二甲酚橙:5g/L 溶液。稱取 0.5g 二甲酚橙,溶于 100mL 水中。
鋅標準滴定溶液:c (ZnCl?)=0.02mol/L。稱取 1.308g 于 800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅,至 0.0001g。用少量水濕潤,加 2mL 鹽酸溶液使其溶解,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
分析步驟
稱樣:稱取約 1.8g 液體試樣或約 0.6g 固體試樣,至 0.0001g,置于 250mL 錐形瓶中。
溶解:加 20mL 水,使試樣溶解,加 2mL 硝酸溶液,在電爐上加熱至微沸,保持 1min。
絡(luò)合:冷卻后,加 20.00mLEDTA 溶液,再加入 10mL 乙酸 - 乙酸鈉緩沖溶液,煮沸 2min。
滴定:冷卻后,加 2 至 3 滴二甲酚橙指示液,用鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。同時做空白試驗。
結(jié)果計算
氧化鋁含量以質(zhì)量分數(shù) w 計,按下式計算:
w = [(V0 - V1)×c×0.05098]/m×
式中:
V0 為空白試驗消耗鋅標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1 為試樣測定消耗鋅標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c 為鋅標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m 為試料的質(zhì)量,單位為克(g);
0.05098 為與 1.00mL 鋅標準滴定溶液 [c (ZnCl?)=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。
平行測定結(jié)果的差值不大于 0.3%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。