聚合氯化鋁含量化驗(yàn)采用 EDTA 絡(luò)合滴定法,具體步驟如下:
試劑準(zhǔn)備
硝酸1 加 1:將硝酸與水等體積混合。
EDTA 溶液 0.05mol/L:稱取 18.6g EDTA,溶于 1000mL 水中,加熱溶解,冷卻后搖勻。
乙酸 - 乙酸鈉緩沖溶液 pH 5.5 至 6.0:稱取 272g 乙酸鈉,溶于水中,加 19mL 冰乙酸,稀釋至 1000mL,搖勻。
二甲酚橙指示劑 0.5%:稱取 0.5g 二甲酚橙,溶于 100mL 水中。
鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.02mol/L:準(zhǔn)確稱取 1.308g 鋅粒,純度 99.9% 以上,置于 250mL 燒杯中,加 10mL 鹽酸 1 加 1,蓋上表面皿,待鋅粒完全溶解后,轉(zhuǎn)移至 1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
分析步驟
稱取樣品:稱取約 2.5g,至 0.0001g,聚合氯化鋁樣品,置于 250mL 錐形瓶中,加 20 至 30mL 水溶解。
酸化處理:加入 10mL 硝酸 1 加 1,加熱煮沸 1 至 2 分鐘,冷卻至室溫。
加入 EDTA 溶液:準(zhǔn)確加入 25.00mL EDTA 溶液 0.05mol/L,搖勻,再加入 10mL 乙酸 - 乙酸鈉緩沖溶液,加熱煮沸 2 至 3 分鐘,冷卻至室溫。
滴定:加入 2 至 3 滴二甲酚橙指示劑,用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0.02mol/L 滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
聚合氯化鋁中氧化鋁 Al2O3 的含量計(jì)算公式為:
w(Al2O3)=(V0 - V1)×c×0.05098÷(m×50÷250)×
式中:
w (Al2O3) 為氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
V0 為空白試驗(yàn)消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V1 為試樣溶液消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
c 為鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
m 為試樣的質(zhì)量,g;
0.05098 為與 1.00mL 鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c (Zn)=1.000mol/L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。
平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于 0.3%,取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。