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聚合氯化鋁的含量測定方法

作者:利星 發(fā)布日期:2024-10-28

氧化鋁(Al?O?)含量的測定原理:

在試樣中加入酸使聚合氯化鋁解聚,加入過量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液,使其與鋁離子及其他金屬離子絡(luò)合。然后用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的 EDTA,再用氟化鉀溶液解析出與鋁離子絡(luò)合的 EDTA,較后用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的 EDTA,通過計(jì)算得出氧化鋁含量。

試劑和材料:硝酸:1 + 12 溶液(1 體積濃硝酸與 12 體積水混合)。

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA):c (EDTA) 約 0.05mol/L 溶液。

乙酸鈉緩沖溶液:稱取 272g 乙酸鈉溶于水,稀釋至 1000ml,搖勻。

氟化鉀:500g/L 溶液,貯于塑料瓶中。

硝酸銀:1g/L 溶液。

氯化鋅:c (ZnCl?)=0.0200mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

二甲酚橙:5g/L 溶液。

操作步驟:稱取適量液體試樣(8.0 - 8.5g)或固體試樣(2.8 - 3.0g),至 0.0002g,加水溶解,全部移入 500ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

用移液管移取 20ml 上述溶液,置于 250ml 錐形瓶中,加 2ml 硝酸溶液,煮沸 1min。冷卻后加入 20ml EDTA 溶液,再用乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié) pH 約為 3(用精密 pH 試紙檢驗(yàn)),煮沸 2min。

冷卻后加入 10ml 乙酸鈉緩沖溶液和 2 - 4 滴二甲酚橙指示液,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。

加入 10ml 氟化鉀溶液,加熱至微沸。冷卻,此時溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

計(jì)算方法:以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(Al?O?)含量計(jì)算公式為:,第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(ml);氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度(mol/L)試料的質(zhì)量(g);0.05098 為與 1.00ml 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c (ZnCl?)=1.000mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。

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