聚合氯化鋁的含量檢測主要涉及氧化鋁（Al?O?）含量、鹽基度、水不溶物含量、pH 值等指標(biāo)，以下是對應(yīng)的檢測方法：

氧化鋁（Al?O?）含量測定：方法提要：在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離子絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。

試劑和材料：硝酸（GB/T 626）：1+12 溶液；

乙二胺四乙酸二鈉（GB/T 1401）：c (EDTA) 約 0.05mol/L 溶液；

乙酸鈉緩沖溶液：稱取 272g 乙酸鈉（GB/T 693）溶于水，稀釋至 1000mL，搖勻；

氟化鉀（GB/T 1271）：500g/L 溶液，貯于塑料瓶中；

硝酸銀（GB/T 670）：1g/L 溶液；

氯化鋅：c (ZnCl?)=0.0200mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

分析步驟：稱取 8.0 - 8.5g 液體試樣或 2.8 - 3.0g 固體試樣，至 0.0002g，加水溶解，全部移入 500mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 20mL，置于 250mL 錐形瓶中，加 2mL 硝酸溶液，煮沸 1min。冷卻后加入 20mL 乙二胺四乙酸二鈉溶液，再用乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié) pH 約為 3（用精密 pH 試紙檢驗(yàn)），煮沸 2min。冷卻后加入 10mL 乙酸鈉緩沖溶液和 2 - 4 滴二甲酚橙指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。加入 10mL 氟化鉀溶液，加熱至微沸。冷卻，若溶液呈紅色，則滴加硝酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算：以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁（Al?O?）含量 (x1) 按式 (1) 計(jì)算：x1 = Vc×0.05098/m×20/500×100 = Vc×127.45/m。其中，V 為第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（mL）；C 為氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度（mol/L）；m 為試料的質(zhì)量（g）；0.05098 為與 1.00mL 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c (ZnCl?)=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量45。

鹽基度測定：方法提要：在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

試劑和材料：鹽酸（GB/T 622）：c (HCl) 約 0.5mol/L 溶液；

氫氧化鈉（GB/T 629）：c (NaOH) 約 0.5mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；

酚酞（GB/T 10729）：10g/L 乙醇溶液；

氟化鉀（GB/T 1271）：500g/L 溶液。

分析步驟：稱取約 1.8g 液體試樣或約 0.6g 固體試樣，到 0.0002g。用 20 - 30mL 水移入 250mL 錐形瓶中。再用移液管加入 25mL 鹽酸溶液，蓋上表面皿，在沸水浴上加熱 10min，冷卻至室溫。加入 25mL 氟化鉀溶液，搖勻。加入 5 滴酚酞指示液，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算：以百分比表示的鹽基度 (x2) 按式 (2) 計(jì)算：x2 = (V? - V) c×0.01699/mx1/100×100 = (V? - V) c×169.9/mx1。其中，V? 為空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（mL）；V 為測定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（mL）；c 為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度（mol/L）；m 為試料的質(zhì)量（g）；x1 為氧化鋁含量25。

水不溶物含量測定：儀器、設(shè)備：電熱恒溫干燥箱（10 - 200°C）。

分析步驟：稱取約 10g 液體試樣或約 3g 固體試樣，至 0.01g。置于 1000mL 燒杯中，加入 500mL 水，充分?jǐn)嚢?，使試樣更大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于 100 - 105°C 干燥至恒重。

結(jié)果計(jì)算：以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量 (x3) 按式 (3) 計(jì)算：x3 = (m? - m?)/m×100。其中，m? 為濾紙和濾渣的質(zhì)量（g）；m? 為濾紙的質(zhì)量（g）；m 為試料的質(zhì)量（g）。

pH 值測定：試劑和材料：pH = 4.00 的苯二甲酸氫鉀（GB 6857）pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液；

pH = 9.18 的四硼酸鈉（GB 6856）pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液。

儀器、設(shè)備：酸度計(jì)：精度 0.1pH；

玻璃電極；

甘汞電極。

分析步驟：稱取 1.0g 試樣，至 0.01g，用水溶解后，用酸度計(jì)測量溶液的 pH 值。